★樣品預處理

1.固體樣品

磨碎，谷類約為18目，其他食品為30目。

2.液態(tài)樣品

先在水浴上濃縮，然后用烘箱干燥；糖漿、甜煉乳等濃稠液體，一般要加水稀釋，也可加入石英砂、海砂、玻璃碎末等于燥助劑，加入量為樣品質(zhì)量的1-2倍(石英砂、海砂可使樣品分散，水分較容易除去)。石英砂、海砂、玻璃碎末等使用前要用6 mol·L-1HCL溶液煮沸0.5h，用水洗至中性；再用6mol·L-1NaOH溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。

★樣品重量和稱量皿規(guī)格

樣品重量通?？刂破涓稍餁埩粑餅?-4g。對于番茄等蔬菜制品每平方厘米稱量皿底面積內(nèi)，干燥殘留物為9-12mg。

稱量皿有玻璃質(zhì)、鋁質(zhì)(不耐酸堿)。

稱量皿底部直徑：對少量液體為4-5cm。

對多量液體為6.5-9.0cm，對水產(chǎn)品為9.0cm。

★干燥條件

常用烘箱干燥法分常壓、減壓兩種，其所用的干燥時間、溫度、壓力依待測樣品的不同而不同。干燥溫度一般選擇70-100℃。對于熱穩(wěn)定的食品可以取120℃、130℃甚至更高，以縮短干燥時間。

干燥時間的選擇一般通過試驗來確定：

干燥至恒重方法即連續(xù)兩次干燥放冷稱重后重量差≤3mg；

規(guī)定干燥時間，即指在所規(guī)定時間內(nèi)水分已被除去。

干燥設備要用到土壤干燥箱，相關注意事項：

1.烘干過程中可將樣品加以稀釋，或加入干燥助劑，或采用紅外線干燥法，或采用二步干燥法。

2.樣品水分含量較高，干燥溫度也較高時，有些樣品可能發(fā)生化學反應，如水解使水分損失。為此可先在低溫條件下加熱，然后在某一定溫度下繼續(xù)完成干燥。

3.糖分尤其是果糖對熱很不穩(wěn)定。當溫度高于70℃時，會發(fā)生分解，產(chǎn)生水分及其他揮發(fā)物質(zhì)。對此宜采用土壤干燥箱，干燥溫度應不高于70℃。

注：如果樣品中含有水分以外的其他揮發(fā)物，如乙醇、醋酸等；易于氧化的基團，如不飽和脂肪酸、酚類等(氧化后殘留物增重)。對測定結(jié)果均有影響。