土壤干燥箱專用于烘干土壤樣品而設計,模擬環(huán)境溫度35℃為中心點,但是環(huán)境溫度不可時常處于35℃的恒溫點,而且眾多的土樣在一區(qū)域內(nèi)風干會”串味”,給土樣即造成了二次污染,也延長了風干時間。產(chǎn)生二次污染的土樣是沒有利用價值的,這就是自然風干土樣的不足。運用“烘箱干燥法”對土樣的分析技術我們要知道哪些呢?
★樣品預處理
1.固體樣品
磨碎,谷類約為18目,其他食品為30目。
2.液態(tài)樣品
先在水浴上濃縮,然后用烘箱干燥;糖漿、甜煉乳等濃稠液體,一般要加水稀釋,也可加入石英砂、海砂、玻璃碎末等于燥助劑,加入量為樣品質(zhì)量的1-2倍(石英砂、海砂可使樣品分散,水分較容易除去)。石英砂、海砂、玻璃碎末等使用前要用6 mol·L-1HCL溶液煮沸0.5h,用水洗至中性;再用6mol·L-1NaOH溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。
★樣品重量和稱量皿規(guī)格
樣品重量通??刂破涓稍餁埩粑餅?-4g。對于番茄等蔬菜制品每平方厘米稱量皿底面積內(nèi),干燥殘留物為9-12mg。
稱量皿有玻璃質(zhì)、鋁質(zhì)(不耐酸堿)。
稱量皿底部直徑:對少量液體為4-5cm。
對多量液體為6.5-9.0cm,對水產(chǎn)品為9.0cm。
★干燥條件
常用烘箱干燥法分常壓、減壓兩種,其所用的干燥時間、溫度、壓力依待測樣品的不同而不同。干燥溫度一般選擇70-100℃。對于熱穩(wěn)定的食品可以取120℃、130℃甚至更高,以縮短干燥時間。
干燥時間的選擇一般通過試驗來確定:
干燥至恒重方法即連續(xù)兩次干燥放冷稱重后重量差≤3mg;
規(guī)定干燥時間,即指在所規(guī)定時間內(nèi)水分已被除去。
干燥設備要用到土壤干燥箱,相關注意事項:
1.烘干過程中可將樣品加以稀釋,或加入干燥助劑,或采用紅外線干燥法,或采用二步干燥法。
2.樣品水分含量較高,干燥溫度也較高時,有些樣品可能發(fā)生化學反應,如水解使水分損失。為此可先在低溫條件下加熱,然后在某一定溫度下繼續(xù)完成干燥。
3.糖分尤其是果糖對熱很不穩(wěn)定。當溫度高于70℃時,會發(fā)生分解,產(chǎn)生水分及其他揮發(fā)物質(zhì)。對此宜采用土壤干燥箱,干燥溫度應不高于70℃。
注:如果樣品中含有水分以外的其他揮發(fā)物,如乙醇、醋酸等;易于氧化的基團,如不飽和脂肪酸、酚類等(氧化后殘留物增重)。對測定結(jié)果均有影響。